Determinación de
sulfatos: 19/02/2016
-Objetivos:
Identificar mediante las prácticas de laboratorio, la cantidad de sulfatos que
puede contener una muestra de agua por medio de la espectrofotometría.
-Fundamentos: Al igual que
los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y
puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por
litros.
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminación con aguas residuales industriales.
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminación con aguas residuales industriales.
La determinación del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes métodos. Uno de ello es el Test rápido de sulfatos.
El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110ºC y calcinados a 600ºC.
El Método nefelométrico, mediante turbidímetro nefelométrico, es menos preciso que el gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidímetro. Este método no es recomendable para aguas con color, materias en suspensión o con elevado contenido en materias orgánicas.
El ión sulfato SO42- precipita, en un medio de ácido acético, con ión Ba2+de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamaño uniforme, los que deben mantenerse en suspensión homogénea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca. El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida.
Pero el método que hemos utilizado en nuestras prácticas es
el método espectrofotométrico o también llamado espectro de absorción. Las
partículas cuando interaccionan con un haz de luz, tienen la capacidad de
absorber la energía y excitarse. Los cambios que se produzcan en la partícula
dependerán de la naturaleza de la propia partícula y de la energía de la luz
incidente.
Cada especie absorbente (cromógeno) tiene un espectro de
absorción característico, este espectro representa la relación entre la longitud
de onda (lambda) incidente y la absorbancia.
Los espectros de absorción por tanto son de utilidad para
seleccionar la longitud de onda más adecuada para una medición de una sustancia
determinada.
La relación entre la luz incidente y la luz transmitida se
denomina transmitancia.
T=Luz transmitida (Is)/Luz incidente (Io) %T=Is/Io.100
En la práctica se usa el valor de absorbancia en lugar de
transmitancia.
A=2-log(%T)
La relación matemática entre la absorbancia y el porcentaje
de transmitancia:
·
%T va de
0 a 100 ; si % T=100=A=0
·
A va de ∞ a 0 ; si % T=0=
A= ∞
Para evitar la interacción por parte del disolvente o de la
cubeta se hace una medida previa que será el blanco, para eliminar dichas
interferencias. Todas las medidas que se hagan con posterioridad serán
referidas a esta medida inicial, y se deben hacer en la misma cubeta que el
blanco.
La ley de Lambert-Beer:
La ley de Lambert- beer establece la relación entre la
absorbancia de una solucion y la concentración de sustancia absorbente y la
longitud que recorre la luz, a través de la solución.
A=E.C.L
A= Absorbancia
E= Coeficiente de extinción molar (molxcm)
C= Concentración del absorbente (M)
L= Longitud del paso de luz (cm)
Esta ecuación constituye la base del análisis cuantitativo
por espectrofotometría.
Epsilon es el coeficiente de absorción molar, es una
constante para un compuesto dado, si no se varían, las condiciones de longitud
de onda, de PH, de temperatura, etc…
La longitud del paso de luz dependerá de la cubeta que
utilicemos. Suele ser 1cm
La ley de LB se cumple para soluciones diluidas ya que con
valores de concentración altos, épsilon,varía debido a fenómenos de dispersión
de la luz, agregación de moléculas etc…
El espectrofotómetro tiene las siguientes partes:
-Lámpara –Rejilla de difracción –Rendija de salida o
monocromador –Detector –Muestra –Pantalla digital.
-Material y reactivos: Necesitaremos unos matraces aforados,
pipeta pasteur, espectrofotómetro, gradilla, 6 tubos de ensayo, cloruro de
bario y ácido sulfúrico, agua destilada, cubetas, pipeta de 5,10 y 2 y una
probeta con papel en el fondo para amortiguar las pipetas.
-Procedimiento: En primer lugar debemos de preparar
las disoluciones que necesitaremos para trabajar con nuestro espectofotómetro.
La primera sería una disolución de BaCl2 y la otra sería de H2So4, una vez que
tenemos nuestras dos disoluciones tenemos que coger una gradilla y 6 tubos de
ensayo y con esta tabla:
BaCl2
|
0
|
1.4
|
2.8
|
4.2
|
5.2
|
6ml
|
H2So4
|
0
|
4.6
|
3.2
|
1.8
|
0.8
|
Debemos de
echar en el tubo 2 la cantidad de cloruro de bario que indica y la cantidad de
ácido sulfúrico que se indica, y así sucesivamente con los 6 tubos. Una vez que
tenemos todos los tubos preparados, nos dirigimos hacia el espectrofotómetro
que encenderemos y calibraremos y una vez que esté calibrado y con la medida
deseada que son 650, debemos introducir primero en la cubeta nuestras muestras
de agua, de mayor concentración a menor concentración, primero comenzamos con
el blanco, y le damos a auto Zero, y ya sucesivamente vamos metiendo los demás
tubos y vamos apuntando la absorbancia que nos vaya dando. Cuando tengamos la
absorbancia de los 6 tubos, tenemos que sacar la concentración que se realiza
con la siguiente fórmula: Vi.Ci=Vf.Cf
Una vez que
tenemos las dos columnas con nuestra concentración y nuestra absorbancia
podemos proceder a realizar los cálculos pertinentes, para poder llegar a
nuestro objetivo que es realizar nuestra recta de calibración.
